一．試劑配制

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (HCl)=0.1000 mol/L]，移取9 mL 濃鹽酸（鹽酸濃度36%～38%）用蒸餾水稀釋并定容至1000 mL容量瓶，搖勻，用無水碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定。

無水碳酸鈉標(biāo)定方法：取50mL蒸餾水，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由變?yōu)榘导t色，消耗鹽酸體積記為V0；再準(zhǔn)確稱取經(jīng)300℃烘干1小時(shí)的無水碳酸鈉0.2g，精確至0.0001，記為m，溶于少量蒸餾水中定容至50mL，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸3分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色，消耗鹽酸體積記為V。

C（HCl）=m/[(V-V0)*0.05299],其中C（HCl）單位為mol/L。

2、40%氫氧化鈉溶液1000 ml（400 g/L）

400g氫氧化鈉溶解于1000mL無氨蒸餾水中；

3、2%濃度硼酸溶液2000 ml （20g/L）

分析純硼酸40g溶于2000ml無氨蒸餾水中；

4、甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑

A：稱取0.1g 甲基紅，用無水乙醇定容至100 ml；

B：稱取0.1g 溴甲酚綠，用無水乙醇定容至100 ml.

臨用時(shí)按照A:B=1:5混勻。取10ml加入1000ml硼酸溶液中。

5、高錳酸鉀溶液：2.5g高錳酸鉀溶于50mL蒸餾水中。

6、1:1硫酸溶液：100mL濃硫酸緩慢加入100ml蒸餾水中，邊加邊攪拌。

二．樣品消解

1.稱取風(fēng)干土樣過40目篩的土樣約0.5g（記錄質(zhì)量w），加入消化管中，同時(shí)取空消化管兩支，分別往每管中加入1mL高錳酸鉀溶液，輕輕晃動(dòng)消化管，慢慢加入2mL1:1硫酸溶液，輕輕晃動(dòng)消化管，室溫靜置5min；

2.加0.5g還原鐵粉于消化管底部，盡量保證不沾壁，輕輕晃動(dòng)消化管后室溫靜置10min；3. 將20支消化管全部置于石墨消解儀上，蓋好蓋子，打開廢氣回收系統(tǒng)以及石墨消解儀，溫度設(shè)置為：直線加熱100℃，40min；

4.取出消化管冷卻后開蓋，每管中加入加速劑2g，用移液管加入10mL濃硫酸，搖勻，重新放置在消解儀上，蓋好蓋子，溫度設(shè)置為：曲線加熱100℃，10min；200℃，10min；350℃，30min；400℃，1h；觀察樣本呈現(xiàn)黃綠色即為消解完全，否則，繼續(xù)加熱消解至樣本呈黃綠色。

5.取出消化管冷卻至室溫，切勿在樣品冷卻之前開蓋。

6.關(guān)閉石墨消解儀，待樣品冷卻后關(guān)掉廢氣回收系統(tǒng)。

三．全氮測(cè)定

1.將滴定酸桶，硼酸桶，堿桶，蒸餾水桶管路按照標(biāo)示插好（滴定酸桶的管子應(yīng)插到底部），將硼酸桶，堿桶，蒸餾水桶的液位檢測(cè)插好。

2.打開定氮儀與循環(huán)水系統(tǒng)，進(jìn)入清洗界面，先進(jìn)行兩次硼酸清洗管路，再進(jìn)行一次換酸清洗，一次堿管路清洗。

3.裝一只空的消化管，關(guān)好防護(hù)門。點(diǎn)擊【測(cè)試】菜單系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入操作模式界面，選擇【自動(dòng)測(cè)試】，常規(guī)，設(shè)置參數(shù)為：樣品編號(hào)；樣品重量：0.000g。滴定酸濃度：標(biāo)定好的鹽酸濃度(mol/L)；空白值：0.000mL；蛋白系數(shù)：樣品固定的轉(zhuǎn)換系數(shù)。硼酸：15ml；稀釋水：20mL；堿液：0mL；蒸餾：5min；設(shè)置完成后，點(diǎn)擊【確定】即可進(jìn)入自動(dòng)測(cè)試功能。

4.測(cè)試完成后打印測(cè)定結(jié)果。

5.打開安全門，戴棉質(zhì)手套取出消化管，放入樣品空白管，關(guān)好防護(hù)門。點(diǎn)擊【測(cè)試】菜單系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入操作模式界面，選擇【自動(dòng)測(cè)試】，常規(guī)，堿液參數(shù)設(shè)置為40mL，其余參數(shù)同步驟3，重復(fù)步驟3。

6.樣品測(cè)定：設(shè)置參數(shù)為：樣品編號(hào)；樣品重量：稱取的樣品實(shí)際質(zhì)量，g。滴定酸濃度：標(biāo)定好的鹽酸濃度(mol/L)；空白值：兩支空白管滴定用酸量的平均值，mL；蛋白系數(shù)：樣品固定的轉(zhuǎn)換系數(shù)。硼酸：15ml；稀釋水：20mL；堿液：40mL；蒸餾：5min；設(shè)置完成后，點(diǎn)擊【確定】即可進(jìn)入自動(dòng)測(cè)試功能。

7.測(cè)試完成后打印測(cè)定結(jié)果。

8. 進(jìn)行儀器清洗，然后關(guān)閉循環(huán)水系統(tǒng)及定氮儀，然后清潔儀器。

四．注意事項(xiàng)

1. 禁止使用邊緣有缺口，或者有裂縫的消化管進(jìn)行消解，消解時(shí)蓋子放置好，以免廢氣泄露，消解儀工作狀態(tài)盡量不要靠近儀器，但是要經(jīng)常觀察管內(nèi)變化，若出現(xiàn)異常情況，立即斷電。

2. 開始蒸餾時(shí)，消化管中液體的總體積以不超過總體積的1/3。

3. 拿取消化管時(shí)，注意高溫燙傷。放置消化管時(shí)，左右旋轉(zhuǎn)幾下，確保消化管與蒸餾頭密封。

4. 每日做完實(shí)驗(yàn)要用洗瓶沖洗蒸餾頭殘余堿液，儀器前部的槽皿中，如果積有液體，請(qǐng)擦洗干凈。

5. 為了延長(zhǎng)防濺裝置的使用壽命，請(qǐng)每天工作結(jié)束后清洗兩次左右：即消化管加水150mL空蒸5分鐘。（空蒸儀器把加堿量設(shè)置為“0”）。

6. 關(guān)機(jī)前，需將接收杯內(nèi)液體排凈，儀器使用結(jié)束后要關(guān)閉水源、電源，儀器上要放置一空消化管（防止防濺裝置內(nèi)殘留液體流到儀器上）。